Wybrane metody analizy instrumentalnej

Podstawowa wiedza z zakresu chemii analitycznej i chemii fizycznej.

Godziny kontaktowe (z udziałem nauczyciela akademickiego)

Wykład 30

Laboratorium 45

Łączna liczba godzin z udziałem nauczyciela akademickiego 75

Liczba punktów ECTS z udziałem nauczyciela akademickiego 2.5

Godziny niekontaktowe (praca własna studenta)

Przygotowanie się do laboratorium 30

Przygotowanie opracowań, raportów itd. 30

Studiowanie literatury 20

Przygotowanie się do egzaminu 25

Łączna liczba godzin niekontaktowych 105

Liczba punktów ECTS za godziny niekontaktowe 3.5

Sumaryczna liczba punktów ECTS dla modułu 6

Konsultacje 2

W1. wykład - egzamin pisemny, laboratorium – wykonanie ćwiczeń laboratoryjnych, końcowe zaliczenie pisemne

W2. wykład - egzamin pisemny, laboratorium – wykonanie ćwiczeń laboratoryjnych, końcowe zaliczenie pisemne

W3. laboratorium – wykonanie ćwiczeń laboratoryjnych

U1. wykład - egzamin pisemny, laboratorium – wykonanie ćwiczeń laboratoryjnych

K1. wykład - egzamin pisemny, laboratorium – końcowe zaliczenie pisemne

K2. laboratorium – opracowanie wyników wykonywanych ćwiczeń laboratoryjnych

Zalety i wady instrumentalnych metod analizy. Kiedy stosujemy metody instrumentalne a kiedy metody klasyczne.

Metody spektroskopowe.

Rodzaje widm wykorzystywanych do celów analitycznych. Szerokość połówkowa linii i pasma. Zależność między długością fali promieniowania a zjawiskami fizycznymi zachodzącymi w atomie lub cząsteczce. Spektrofotometria UV-VIS. Zakres analityczny. Dobór czynnika kompleksującego i analitycznej długości fali. Prawo Beera i prawo addytywności. Def. absorbancji. Roztwór odniesienia - dobór i cel stosowania. Miareczkowanie spektrofotometryczne. Parametry wpływające na kształt krzywej miareczkowania. Jak zmienia się błąd w oznaczeniach metodą spektrofotometrii absorpcyjnej i innych metodach absorpcjometrycznych.

Zakres analityczny metody AAS. Zasada pomiaru w AAS i schemat przyrządu. Źródła promieniowania w AAS. Warunki jakie powinny spełniać. Porównać źródła promieniowania. Atomizery w AAS. Interferencje fizyczne, chemiczne i spektralne w AAS. Przyczyny interferencji oraz sposoby ich eliminacji. Modyfikatory. Przebieg pomiar w AAS płomieniowej i w AAS bezpłomieniowej. Sposób przygotowania próbki do analizy metodą AAS płomieniową i bezpłomieniową.

Fotometria płomieniowa - schemat przyrządu - zakres oznaczanych pierwiastków. Potencjał rezonansowy. Zakłócenia w oznaczeniach metodą fotometrii płomieniowej - czym są spowodowane.

Spektrografia. Zakres analityczny. Detektory stosowane w spektrografii ich wady i zalety. Podstawowa wada spektrografii.

Atomowa spektrometria emisyjna z plazmą wzbudzoną indukcyjnie ICP OES. Zakres analityczny metody. Przygotowanie próbek do metody ICP OES. Interferencje fizyczne chemiczne i spektralne w tej metodzie. Które z nich są najbardziej istotne w metodzie i dlaczego.

Metoda fluorescencji rentgenowskiej. Schemat przyrządu. Zakres jakościowy i ilościowy oznaczanych pierwiastków. Przygotowanie próbek do analiz tą metodą.

Spektrofluorymetria. Zakres jakościowy i ilościowy. Relacje między promieniowaniem wzbudzającym i fluorescencyjnym.

Potencjometria. Elektrody wskaźnikowe i elektrody odniesienia. Przykłady, elektroda szklana, elektroda chlorosrebrowa – do czego służą. Przykład elektrody uczulanej.

Charakterystyka analityczna elektrod jonoselektywnych: zakres pomiarowy,

nachylenie charakterystyki, granica wykrywalności, selektywność elektrody, optymalny zakres pH, stabilność. Schemat najprostszego zestawu do pomiarów z zastosowaniem elektrod jonoselektywnych. Sposób wykonania miareczkowania metodą klasyczną. Miareczkowanie do punktu zerowego.

Elektroliza. Definicja elektrolizy. Zastosowanie elektrolizy z kontrolowanym potencjałem elektrody.

Miareczkowanie kulometryczne amperostatyczne. Zasada pomiaru. Warunki konieczne do przeprowadzenia miareczkowania kulometrycznego amperostatycznego. Przykładowe reakcje generowania odczynnika oraz reakcje między odczynnikiem a substancją oznaczaną. Zalety tego miareczkowania w stosunku do miareczkowania metodą klasyczną.

Kulometria potencjo statyczna. Kiedy kończymy pomiar i jak obliczamy wyniki.

Polarografia. Zalety i wady elektrody pracującej w polarografii. Rola elektrolitu podstawowego w polarografii i przykłady takich elektrolitów. Celowość usuwania tlenu w pomiarach polarograficznych. Rodzaje prądów rejestrowanych w polarografii: prąd szczątkowy, prąd katalityczny, prąd migracyjny, prąd pojemnościowy.

Zmiana potencjału w różnych metodach polarograficznych. Interpretacja sygnału analitycznego w różnych metodach polarograficznych. Zasada eliminacji prądu pojemnościowego w metodzie polarografii impulsowej różnicowej i w metodzie polarografii fali prostokątnej. Korzyści eliminacji prądu pojemnościowego.

Analiza stripingowa. Zakres jakościowy i ilościowy metody. Etapy pomiaru. Sposoby przygotowania elektrod błonkowych. Mikroelektrody, przygotowanie, zalety. Techniki uzyskiwania sygnału i interpretacja sygnału. Interferencje – przyczyny.

Analiza specjacyjna. Definicja. Celowość wykonywania analiz specjacyjnych. Przykład oznaczeń metodą bezpośrednią i pośrednią.

Walidacja pomiarów analitycznych Sposoby walidacji.

Laboratorium obejmuje następujące ćwiczenia:

1. Absorpcyjna Spektrometria Atomowa - AAS

2. Absorpcyjna Spektrometria Atomowa Interferencje.

3. Fotometria Płomieniowa

4. Spektrofotometria UV-VIS

5. Spektrometria Fluorescencyjna Cząsteczkowa

6. Kulometria, Miareczkowanie Kulometryczne Amperostatyczne.

7. Potencjometria - Elektrody Jonoselektywne.

8. Polarografia Stałoprądowa.

9. Woltamperometria Pulsowa Różnicowa.

10. Woltamperometria Inwersyjna (Stripingowa).

Materiały do ćwiczeń (teczki do opracowań) dostępne są w bibliotece Wydziału Chemii oraz na stronie Zakładu Chemii Analitycznej i Analizy Instrumentalnej UMCS w Lublinie.

1. Andrzej Cygański, Metody spektroskopowe w chemii analitycznej, Wydawnictwa Naukowo-Techniczne, Warszawa, 2002.

2. Andrzej Cygański, Podstawy metod elektroanalitycznych, Wydawnictwa Naukowo-Techniczne, Warszawa, 1999.

3. J. Minczewski, Z. Marczenko, Chemia analityczna, tom 3, PWN, Warszawa, 1987.

4. Walenty Szczepaniak, Metody instrumentalne w analizie chemicznej, PWN, Warszawa 2004.

5. Jadwiga Saba, Wybrane metody instrumentalne stosowane w chemii analitycznej, Wydawnictwo UMCS, 2008.

Wykłady i materiały do ćwiczeń.

WIEDZA

W1 Zna i rozumie podstawy teoretyczne i praktyczne oznaczeń wybranymi metodami instrumentalnymi K_W04.

W2 Zna podstawowe aspekty budowy i działania aparatury z zakresu wybranych metod instrumentalnych K_W13.

W3 Zna podstawowe zasady bezpieczeństwa i higieny pracy K_W14.

UMIEJĘTNOŚCI

U1 Potrafi definiować podstawowe pojęcia z zakresu analizy wybranymi metodami instrumentalnymi K_U03.

U2 Posiada umiejętność przygotowania próbek do analizy wybranymi metodami instrumentalnymi. Potrafi wykonać proste analizy oraz posiada umiejętność interpretacji uzyskanych wyników K_U08, K_U09 i K_U15.

U3 Potrafi utworzyć opracowanie przedstawiające uzyskane wyniki laboratoryjne K_U030.

KOMPETENCJE

K1 Zna ograniczenia własnej wiedzy i rozumie konieczność dalszego kształcenia K_K01.

K2 Potrafi pracować zespołowo: rozumie konieczność pracy zespołowej w badaniach w dziedzinie współczesnej chemii K_K02.