Metody analizy instrumentalnej w kryminalistyce - metody elektrochemiczne

Podstawowa wiedza z chemii analitycznej i chemii fizycznej.

Godziny kontaktowe (z udziałem nauczyciela akademickiego)

Wykład 30

Laboratorium 45

Łączna liczba godzin z udziałem nauczyciela akademickiego 75

Liczba punktów ECTS z udziałem nauczyciela akademickiego 2.5

Godziny niekontaktowe (praca własna studenta)

Przygotowanie się do laboratorium 15

Przygotowanie opracowań, raportów itd. 20

Studiowanie literatury 20

Przygotowanie się do egzaminu 20

Łączna liczba godzin niekontaktowych 75

Liczba punktów ECTS za godziny niekontaktowe 2.5

Sumaryczna liczba punktów ECTS dla modułu 5

Konsultacje 2

Sposób weryfikacji efektów kształcenia na studiach pierwszego stopnia zatwierdzonych na podstawie Uchwały Senatu UMCS Nr XXII-39.9/12 z dnia 25 kwietnia 2012 r. tj. od cyklu kształcenia 2012/2013

W1. wykład - egzamin pisemny, laboratorium – wykonanie ćwiczeń laboratoryjnych, końcowe zaliczenie pisemne

W2. wykład - egzamin pisemny, laboratorium – wykonanie ćwiczeń laboratoryjnych, końcowe zaliczenie pisemne

W3. laboratorium – wykonanie ćwiczeń laboratoryjnych

U1. wykład - egzamin pisemny, laboratorium – wykonanie ćwiczeń laboratoryjnych

U2.laboratorium – wykonanie ćwiczeń laboratoryjnych

U3.laboratorium – wykonanie ćwiczeń laboratoryjnych

K1. wykład - egzamin pisemny, laboratorium – końcowe zaliczenie pisemne

K2. laboratorium – opracowanie wyników wykonywanych ćwiczeń laboratoryjnych

Sposób weryfikacji efektów kształcenia na studiach pierwszego stopnia zatwierdzonych na podstawie Uchwały Senatu UMCS uchwałą Nr XXIV- 8.4/17 18 z dnia 28 czerwca 2017 r. tj. od cyklu kształcenia 2017/2018

W1- wykład - egzamin pisemny, laboratorium – wykonanie ćwiczeń laboratoryjnych, końcowe zaliczenie pisemne

W2.-wykład - egzamin pisemny, laboratorium – wykonanie ćwiczeń laboratoryjnych, końcowe zaliczenie pisemne

W3- wykład - egzamin pisemny, laboratorium – wykonanie ćwiczeń laboratoryjnych, końcowe zaliczenie pisemne

W4- laboratorium – wykonanie ćwiczeń laboratoryjnych

U1. wykład - egzamin pisemny, laboratorium – wykonanie ćwiczeń laboratoryjnych

U2.laboratorium – wykonanie ćwiczeń laboratoryjnych

U3.laboratorium – wykonanie ćwiczeń laboratoryjnych

K1. wykład - egzamin pisemny, laboratorium – końcowe zaliczenie pisemne

Wykład obejmuje następujące zagadnienia:

1. Wady i zalety instrumentalnych metod analizy.

2. Potencjometria. Elektrody wskaźnikowe i elektrody odniesienia. Przykłady, elektroda szklana, elektroda metaliczna, elektroda chlorosrebrowa – do czego służą. Przykład elektrody uczulanej.

3. Zasada działania elektrod jonoselektywnych i ich podział. Charakterystyka analityczna elektrod jonoselektywnych: zakres pomiarowy, nachylenie charakterystyki, granica wykrywalności, selektywność elektrody, optymalny zakres pH, stabilność, czas odpowiedzi, czas życia elektrody, oporność wewnętrzna. Schemat najprostszego zestawu do pomiarów z zastosowaniem elektrod jonoselektywnych. Sposób wykonania miareczkowania metodą klasyczną. Miareczkowanie do punktu zerowego.

4. Elektroliza. Definicja elektrolizy. Dobór optymalnych warunków prowadzenia elektrolizy. Zastosowanie elektrolizy z kontrolowanym potencjałem elektrody.

5. Kulometria. Prawo Faradaya. Miareczkowanie kulometryczne amperostatyczne. Zasada pomiaru. Warunki konieczne do przeprowadzenia miareczkowania kulometrycznego amperostatycznego. Przykładowe reakcje generowania odczynnika oraz reakcje między odczynnikiem a substancją oznaczaną. Zalety tego miareczkowania w stosunku do miareczkowania metodą klasyczną.

6. Kulometria potencjo statyczna. Kiedy kończymy pomiar i jak obliczamy wyniki.

7. Polarografia. Zalety i wady elektrody pracującej w polarografii. Rola elektrolitu podstawowego w polarografii i przykłady takich elektrolitów. Celowość usuwania tlenu w pomiarach polarograficznych i sposoby usuwania tlenu. Rodzaje prądów rejestrowanych w polarografii: prąd dyfuzyjny, prąd szczątkowy, prąd kinetyczny, prąd katalityczny, prąd migracyjny, prąd pojemnościowy. Zmiana potencjału w różnych metodach polarograficznych. Interpretacja sygnału analitycznego w różnych metodach polarograficznych. Zasada eliminacji prądu pojemnościowego w metodzie polarografii impulsowej różnicowej i w metodzie polarografii fali prostokątnej. Korzyści eliminacji prądu pojemnościowego. Kiedy stosujemy poszczególne metody i jakie są granice wykrywalności metod polarograficznych.

8. Metody woltamperometryczne. Jaka jest podstawowa cecha elektrod stosowanych w woltamperometri. Jak zmieniamy potencjał w metodzie woltamperometrii cyklicznej. Do czego wykorzystujemy metodę woltamperometrii cyklicznej.

9. Analiza stripingowa. Zakres jakościowy i ilościowy metody. Etapy pomiaru. Sposoby przygotowania elektrod błonkowych. Mikroelektrody, przygotowanie, zalety. W jaki sposób sprawdzamy czy elektroda posiada właściwości mikroelektrody. Schemat naczynka klasycznego i przepływowego. Kiedy stosujemy poszczególne naczynka. Techniki uzyskiwania sygnału, interpretacja sygnału. Kiedy stosujemy poszczególne techniki. Interferencje – przyczyny. Przykłady interferencji i sposoby ich eliminacji.

10. Amperometria. Pomiary w naczynku klasycznym i naczynku przepływowym. Sposoby zwiększenia czułości i selektywności oznaczeń.

11. Pojęcie czujnika i bioczujnika chemicznego. Klasyfikacja czujników chemicznych ze względu na rodzaj przetwornika. Rodzaje czujników woltamperometrycznych. Zasada działania amperometrycznej elektrody Clarka. Modyfikacje elektrod w sensorach woltamperometrycznych.

12. Analiza specjacyjna. Definicja. Celowość wykonywania analiz specjacyjnych. Przykład oznaczeń specjacyjnych. Frakcjonowanie. Definicja i przykłady wyjaśniające tą definicję.

13. Mineralizacja. Warunki procesu mineralizacji. Sposoby mineralizacji.

14. Sposoby pobierania próbek do analiz kryminalistycznych.

15. Walidacja pomiarów analitycznych. Sposoby walidacji.

Laboratorium obejmuje następujące zagadnienia:

1. Kulometria. Miareczkowanie kulometryczne amperostatyczne.

2. Potencjometria, wykorzystanie elektrod jonoselektywnych.

3. Polarografia stałoprądowa.

4. Woltamperometria pulsowa różnicowa.

5. Woltamperometria inwersyjna.

6. Woltamperometria stripingowa na błonkowej elektrodzie ołowiowej.

7. Woltamperometria z użyciem mikroelektrody.

1. Andrzej Cygański, Podstawy metod elektroanalitycznych, Wydawnictwa Naukowo-Techniczne, Warszawa, 1999.

2. J. Minczewski, Z. Marczenko, Chemia analityczna, tom 3, PWN, Warszawa, 1987.

3. Walenty Szczepaniak, Metody instrumentalne w analizie chemicznej, PWN, Warszawa 2004.

4. Jadwiga Saba, Wybrane metody instrumentalne stosowane w chemii analitycznej, Wydawnictwo UMCS, 2008.

Wykłady i materiały do ćwiczeń.

Na podstawie Uchwały Senatu UMCS Nr XXII-39.9/12 z dnia 25 kwietnia 2012 r. tj. od cyklu kształcenia 2012/2013

WIEDZA

W1 Zna i rozumie podstawy teoretyczne i praktyczne oznaczeń metodami elektrochemicznymi K_W04.

W2 Zna podstawowe aspekty budowy i działania aparatury z zakresu elektrochemii K_W13.

W3 Zna podstawowe zasady bezpieczeństwa i higieny pracy K_W14.

UMIEJĘTNOŚCI

U1 Potrafi definiować podstawowe pojęcia elektrochemiczne K_U03.

U2 Posiada umiejętność przygotowania próbek do analizy metodami elektrochemicznymi. Potrafi wykonać proste analizy oraz posiada umiejętność interpretacji uzyskanych wyników K_U08, K_U09 i K_U15.

U3 Potrafi utworzyć opracowanie przedstawiające uzyskane wyniki laboratoryjne K_U30.

KOMPETENCJE

K1 Zna ograniczenia własnej wiedzy i rozumie konieczność dalszego kształcenia K_K01.

K2 Potrafi pracować zespołowo: rozumie konieczność pracy zespołowej w badaniach w dziedzinie współczesnej chemii K_K02.

Na podstawie Uchwały Senatu UMCS uchwałą Nr XXIV-8.4/17 z dnia 28 czerwca 2017 r. tj. od cyklu kształcenia 2017/2018

WIEDZA

W1 Zna i rozumie pojęcia pojęcia z zakresu elektrochemii K_W05

W2 Zna i rozumie podstawy teoretyczne i praktyczne oznaczeń metodami elektrochemicznymi K_W07.

W3 Zna i rozumie podstawowe aspekty budowy i działania aparatury z zakresu elektrochemii K_W08.

W4 Zna podstawowe zasady bezpieczeństwa i higieny pracy K_W10.

UMIEJĘTNOŚCI

U1 Posiada umiejętność przygotowania próbek do analizy metodami elektrochemicznymi. Potrafi wykonać proste analizy oraz posiada umiejętność interpretacji uzyskanych wyników K_U03.

U2 Potrafi planować i organizować pracę własną i w zespole K_U09.

KOMPETENCJE

K1 Jest gotów do oceny własnej wiedzy i rozumie konieczność dalszego kształcenia K_K01.