Metody przygotowania próbek do analizy chromatograficznej

Podstawowa wiedza z chemii organicznej, nieorganicznej oraz chemii analitycznej ze szczególnym uwzględnieniem metod chromatograficznych.

Godziny kontaktowe (z udziałem nauczyciela akademickiego)

Wykład 30 h

Laboratorium 45 h

Łączna liczba godzin z udziałem nauczyciela akademickiego 75

Liczba punktów ECTS z udziałem nauczyciela 2,5

Godziny niekontaktowe (praca własna studenta)

Przygotowanie się do laboratorium 10

Studiowanie literatury 5

Łączna liczba godzin niekontaktowych 15

Liczba punktów ECTS za godziny niekontaktowe 0,5

Sumaryczna liczba punktów ECTS dla modułu 3

Na podstawie Uchwały Senatu UMCS Nr XXII-39.9/12 z dnia 25 kwietnia 2012 r. tj. od cyklu kształcenia 2012/2013:

W1, wykład – pisemne kolokwium zaliczeniowe, laboratorium – kolokwia śródsemestralne, kolokwium zaliczeniowe

W2, wykład - pisemne kolokwium zaliczeniowe, laboratorium – kolokwia śródsemestralne, kolokwium zaliczeniowe

U1, wykład - pisemne kolokwium zaliczeniowe, laboratorium – kolokwia śródsemestralne, kolokwium zaliczeniowe

U2, wykład - pisemne kolokwium zaliczeniowe, laboratorium – kolokwia śródsemestralne, kolokwium zaliczeniowe

U3, laboratorium - opracowanie wyników badań przygotowane przez studentów

K1, laboratorium - opracowanie zagadnień przygotowanych w grupach

K2, wykład - pisemne kolokwium zaliczeniowe, laboratorium – kolokwia śródsemestralne, kolokwium zaliczeniowe

K3, laboratorium - opracowanie wyników badań przygotowane przez studentów

Na podstawie Uchwały Senatu UMCS Nr XXIV-18.23/18 z dnia 27 czerwca 2018 r. tj. od cyklu kształcenia 2018/2019:

W1. wykład - pisemne kolokwium zaliczeniowe, laboratorium - pisemne kolokwia śródsemestralne, pisemne kolokwium zaliczeniowe

U1. wykład - pisemne kolokwium zaliczeniowe, laboratorium - pisemne kolokwia śródsemestralne, pisemne kolokwium zaliczeniowe

K1, wykład - pisemne kolokwium zaliczeniowe, laboratorium - opracowanie zagadnień przygotowanych w grupach, opracowanie wyników badań

Wykład obejmuje następujące zagadnienia:

1. Wprowadzenie w zagadnienie metod przygotowania próbki do analizy: definicja terminu próbka, typy próbek, zasady pobierania próbek stałych ciekłych i gazowych oraz próbek materiału biologicznego ze szczególnym wyróżnieniem próbek włosów, potu i moczu, metody zabezpieczania próbki, istota przygotowania próbki, cele stawiane współczesnym technikom przygotowania próbki, podział technik przygotowania próbki, kryteria wyboru odpowiedniej dla danej analizy metody przygotowania próbki.

2. Metody rozdziału próbek heterogenicznych: rozdrabnianie, sianie, homogenizacja, filtrowanie (typy filtracji, rodzaje filtrów i ich zasady wyborów), wirowanie.

3. Przegląd klasycznych technik rozdziału związków organicznych na bazie przemiany fazowej (destylacja, krystalizacja, sublimacja).

4. Współczesne techniki izolacji związków lotnych (purge & trap, head space, membranowe techniki ekstrakcji w tym HS i MESI).

5. Ekstrakcyjne techniki rozdzielania związków z próbek stałych, ciekłych i gazowych:

- ekstrakcja w układzie ciecz – ciecz z wyróżnieniem współczesnego podejścia do ekstrakcji LLE w układzie dwóch i trzech faz: SDLE, DDLE, techniki ekstrakcji membranowej (Unsupported Liquid Membrane Techniques with Three Phases, Supported Liquid

Membrane Techniques), ekstrakcja na ciele stałym (SPE): podstawy techniki, mechanizmy ekstrakcji, popularne sorbenty, materiały typu MIP i RAM, ekstrakcja w punkcie zmętnienia (CPE);

- sorpcyjne techniki ekstrakcji: mikroekstrakcja na ciele stałym (SPME): podstawy procesu, on fibre SPME, in-tube SPME, techniki prowadzenia SPME, typowe i specyficzne pokrycia włókna, optymalizacja procesu, derywatyzacja techniką SPME; ekstrakcja sorpcyjna na wirującym elemencie (SBSE), dyspersja matrycy w fazie stałej (MSPD), technika MEPS,

- ekstrakcja w układzie ciecz – ciało stałe: podstawy LSE, klasyczne techniki ekstrakcji (maceracja, perkolacja, w aparacie Soxhleta), wspomagane techniki ekstrakcji: ekstrakcja nadkrytyczna (SFE), przyspieszona ekstrakcja rozpuszczalnikiem (PLE), ekstrakcja

rozpuszczalnikiem pod obecność mikrofal (MASE), ekstrakcja rozpuszczalnikiem pod obecność ultradźwięków (UASE).

Laboratorium obejmuje następujące zagadnienia:

1. Wykorzystanie statycznej metody headspace (SHS) do oznaczania substancji lotnych w próbkach biologicznych

2. Przyspieszona ekstrakcja rozpuszczalnikiem (PLE) jako efektywna metoda wyodrębniania związków z próbek stałych.

3. Zastosowanie techniki podtrzymywanych ciekłych membran (SLM) jako metody zatężania analitów w ciekłych próbkach środowiskowych i płynach fizjologicznych.

4. Ekstrakcja na ciele stałym (SPE) jako metoda frakcjonowania mieszanin i izolacji pojedynczych składników w celu ich analizy

5. Mikroekstrakcja na ciele stałym (SPME) w analizie związków lotnych w matrycach stałych i ciekłych

6. Zastosowanie metody dyspersji matrycy w fazie stałej (MSPD) w analizie tkanek roślinnych i zwierzęcych

7. Wykorzystanie ekstrakcji nadkrytycznej (SFE) w analizie związków termolabilnych

8. Ekstrakcja w układzie ciecz – ciecz (LLE) jako przykład klasycznej techniki przygotowania próbki

9. Dializa równowagowa jako membranowa metoda izolacji związków niskocząsteczkowych z ich mieszanin z makromolekułami

1. Somenath Mitra, Sample Preparation Techniques in Analytical Chemistry.

2. Sample Preparation in Chromatography, Journal of Chromatography Library, vol. 65.

3. Skrypty do ćwiczeń studenckich.

Na podstawie Uchwały Senatu UMCS Nr XXII-39.9/12 z dnia 25 kwietnia 2012 r. tj. od cyklu kształcenia 2012/2013:

WIEDZA

W1. Zna podstawy i możliwości najważniejszych technik analitycznych i ma rozszerzoną wiedzę na temat wyboru odpowiedniej metodyki analitycznej do badania próbki określonego typu - K_W03,

W2. Zna teoretyczne podstawy technik stosowanych celem przygotowania próbki do analizy chromatograficznej - K_W16,

UMIEJĘTNOŚCI

U1. Potrafi dokonać wyboru odpowiedniej techniki analitycznej. - K_U02,

U2. Potrafi samodzielnie zaplanować tok analizy instrumentalnej. - K_U03,

U3. Potrafi utworzyć opracowania i raporty przedstawiające rezultaty osiągnięte w ramach zajęć dydaktycznych oraz na określony zadany temat.- K_U24,

KOMPETENCJE SPOŁECZNE

K1. Potrafi pracować zespołowo; rozumie konieczność pracy zespołowej w badaniach. - K_K02,

K2. Potrafi formułować zagadnienia służące dalszemu pogłębianiu jego wiedzy. - K_K03,

K3. Docenia i rozumie znaczenie postępowania etycznego we wszelkich problemach związanych z wykonywaniem zawodu chemika. - K_K04,

Na podstawie Uchwały Senatu UMCS Nr XXIV-18.23/18 z dnia 27 czerwca 2018 r. tj. od cyklu kształcenia 2018/2019:

WIEDZA

W1. Zna i rozumie w pogłębiony sposób wybrane fakty, teorie i zjawiska oraz metody z zakresu chromatografii oraz metod przygotowania próbki do analizy chromatograficznej, w tym złożone zależności między nimi, także w powiązaniu z innymi dziedzinami. - K_W01

UMIEJĘTNOŚCI

U1. Potrafi zastosować zdobyta wiedzę w zakresie chromatografii oraz metod przygotowania próbki do analizy chromatograficznej do pokrewnych dziedzin nauki i dyscyplin naukowych. - K_U01

KOMPETENCJE SPOŁECZNE

K1. Jest gotów do krytycznej oceny odbieranych treści i uznawania znaczenia wiedzy chromatograficznej oraz metod przygotowania próbki w rozwiązywaniu problemów poznawczych i praktycznych. - K_K03