Spektroskopia atomowa

Podstawowa znajomość instrumentalnych metod analizy

Godziny kontaktowe (z udziałem nauczyciela akademickiego)

Wykład 15

Laboratorium 30

Łączna liczba godzin z udziałem nauczyciela akademickiego 45

Liczba punktów ECTS z udziałem nauczyciela 1,5

Godziny niekontaktowe (praca własna studenta)

Przygotowanie się do laboratorium 10

Studiowanie literatury 5

Przygotowanie się do egzaminu 30

Łączna liczba godzin niekontaktowych 45

Liczba punktów ECTS za godziny niekontaktowe 1,5

Sumaryczna liczba punktów ECTS dla modułu 3

Sposób weryfikacji efektów kształcenia na studiach pierwszego stopnia zatwierdzonych na podstawie Uchwały Senatu UMCS Nr XXII-39.9/12 z dnia 25 kwietnia 2012 r. tj. od cyklu kształcenia 2012/2013

W1. wykład - egzamin pisemny, laboratorium – kolokwia śródsemestralne

W2. wykład - egzamin pisemny, laboratorium – kolokwia śródsemestralne

U1. wykład - egzamin pisemny, laboratorium – kolokwia śródsemestralne

U2. laboratorium - sprawozdania z wykonanych ćwiczeń laboratoryjnych przygotowywane w grupach

K1. wykład - egzamin pisemny, laboratorium – kolokwia śródsemestralne,

K2. laboratorium- sprawozdania z wykonanych ćwiczeń laboratoryjnych przygotowywane w grupach

Sposób weryfikacji efektów kształcenia na studiach pierwszego stopnia zatwierdzonych na podstawie Uchwały Senatu UMCS uchwałą Nr XXIV- 8.4/17 z dnia 28 czerwca 2017 r. tj. od cyklu kształcenia 2017/2018

W1. wykład - egzamin pisemny, laboratorium – kolokwia śródsemestralne

W2. wykład - egzamin pisemny, laboratorium – kolokwia śródsemestralne

U1. wykład - egzamin pisemny, laboratorium – kolokwia śródsemestralne

U2. laboratorium- sprawozdania z wykonanych ćwiczeń laboratoryjnych przygotowywane w grupach

K1. wykład - egzamin pisemny, laboratorium – kolokwia śródsemestralne

Wykład obejmuje następujące zagadnienia:

1. Poziomy energetyczne atomu i widma atomowe, prawdopodobieństwo przejść i czas życia wolnych atomów. Kontur i szerokość linii widmowych, przyczyny poszerzenia linii (szerokość naturalna, efekt Dopplera, efekt Starka, efekt Lorentza).

2. Podział metod spektrometrii atomowej, zasady i charakterystyka pomiarów.

3. Podstawy absorpcyjnej spektrometrii atomowej. Budowa spektrometru: źródła promieniowania pierwotnego i ich charakterystyka (lampy z katodą wnękową, lamy bezelektrodowe, wysokociśnieniowa lampa ksenonowa), klasyczne układy optyczne, optyka typu Echelle, typy monochromatorów, proces atomizacji, atomizery (płomieniowe, elektrotermiczne). Techniki wprowadzania próbek (wprowadzanie mikropróbek, wprowadzanie zawiesiny, technika zimnych par rtęci CV AAS, technika generowania wodorków HG AAS). Interferencje spektralne (absorpcja cząsteczkowa, rozpraszanie i emisja promieniowania, równanie Rayleigh’a) i niespektralne (fizyczne, chemiczne, jonizacyjne). Metody kompensacji tła (metoda dwóch linii, lampa deuterowa, wykorzystanie efektu Zeemana, metoda Smith-Hieftje). Zasady optymalizacji pomiarów w absorpcyjnej spektrometrii atomowej.

4. Optyczna emisyjna spektrometria atomowa – podstawy pomiarów, rodzaje, charakterystyka analityczna i porównanie plazm (plazma prądu stałego DCP, plazma mikrofalowa (MIP), plazma mikrofalowa sprzężona pojemnościowo (CMP), plazma o niskiej mocy stabilizowana pojemnościowo (SCP), plazma indukcyjnie sprzężona (ICP)). Argonowa plazma sprzężona indukcyjnie – geneza i warunki powstawania plazmy, procesy zachodzące w plazmie ICP, właściwości i geometria plazmy ICP, optymalizacja parametrów pracy plazmy, sposoby obserwacji plazmy i ich znaczenie w technice ICP-OES. Sposoby transportu próbki do plazmy ICP. Typy nebulizerów (krzyżowy, Babingtona, rowkowy, o przekroju „V”). Charakterystyka gazów używanych do generowania plazmy indukcyjnie sprzężonej ICP-OES. Procesy zachodzące w indukcyjnie sprzężonej plazmie ICP. Rodzaje i charakterystyka analityczna spektrometrów ICP-OES.

5. Atomowa spektrometria fluorescencyjna – podstawy fizykochemiczne, typy fluorescencji atomowej. Spektrometry fluorescencyjne – źródła promieniowania wzbudzającego, atomizery i techniki atomizacji, detektory w AFS. Efekty interferencyjne i sposoby ich eliminacji. Zastosowania analityczne AFS.

6. Spektrometria mas z jonizacją w plazmie indukcyjnie sprzężonej - zasada pomiarów, źródła jonów, analizatory mas, rozwiązania aparaturowe, zastosowanie. Rodzaje interferencji i sposoby ich eliminacji.

Laboratorium obejmuje następujące zagadnienia:

1. Budowa spektrometrów AAS, podstawy prowadzenia pomiarów

2. Podstawy optymalizacji pomiarów w F AAS

3. Interferencje w F AAS i sposoby ich eliminacji

4. Typy korekcji tła i sposoby jego eliminacji

5. Metody kalibracji w F AAS

6. Oznaczanie wybranych metali w wodach techniką F AAS

7. Oznaczanie wapnia w Coca Coli, sokach i napojach techniką F AAS

8. Podstawy techniki generowania zimnych par rtęci (CV AAS)

1. J. Minczewski, Z. Marczenko, Chemia analityczna. T. 3, Analiza instrumentalna.

2. Mourice Pinta, Absorpcyjna spektrometria atomowa; zastosowania w analizie chemicznej, PWN 1977

3. Praca zbiorowa pod red. W. Żyrnickiego, J. Borkowskiej-Burneckiej, E. Bulskiej, E. Szmyd, Metody analitycznej spektrometrii atomowej, Wyd. Malamut 2010

4. R.A. W. Johnstone, M. E. Rose, Spektrometria mas, PWN 1996

5. Praca zbiorowa pod red. E. Bulskiej, K. Pyrzyńskiej, Spektrometria Atomowa. Możliwości analityczne. Wyd. Malamut 2007

6. K. Dittrich, Absorpcyjna spektrometria atomowa, PWN 1988

7. Opisy ćwiczeń

Na podstawie Uchwały Senatu UMCS Nr XXII-39.9/12 z dnia 25 kwietnia 2012 r. tj. od cyklu kształcenia 2012/2013

WIEDZA

W1. Zna podstawy działania i schemat budowy aparatury stosowanej w metodach atomowej spektrometrii fluorescencyjnej, absorpcyjnej spektrometrii atomowej i emisyjnej spektrometrii atomowej K_W13

W2. Zna podstawy fizykochemiczne i podstawowe pojęcia wybranych technik analizy spektroskopowej K_W04

UMIEJĘTNOŚCI

U1. Umie dobrać metodę analizy spektroskopowej do rodzaju analizowanej próbki, uwzględniając zarówno rodzaj próbki, jak też zawartość oznaczanego składnika K_U10

U2. Potrafi prawidłowo opisać przeprowadzone doświadczenia i wyciągnąć logiczne wnioski z ich wyników, K_U35

KOMPETENCJE SPOŁECZNE

K1. Zna ograniczenia własnej wiedzy i rozumie konieczność dalszego kształcenia jak również potrafi inspirować proces uczenia się

szczególnie przedmiotów przyrodniczych - K_K01

K2. Potrafi pracować zespołowo; rozumie konieczność pracy zespołowej w badaniach w dziedzinie współczesnej chemii. K_K02

Na podstawie Uchwały Senatu UMCS uchwałą Nr XXIV-8.4/17 z dnia 28 czerwca 2017 r. tj. od cyklu kształcenia 2017/2018

WIEDZA

W1. Absolwent zna i rozumie wybrane pojęcia z zakresu spektrometrii atomowej, dysponuje rozszerzoną wiedzą w zakresie wybranych działów chemii pozwalającą na posługiwanie się właściwą terminologią i nomenklaturą oraz opisem zjawisk typowych dla spektrometrii atomowej i chemii analitycznej K_W05

W2. Absolwent zna i rozumie zasady podstawowych technik i narzędzi badawczych, właściwych dla spektrometrii atomowej, a w szczególności zasad i procedur typowych dla analityki chemicznej K_W07

UMIEJĘTNOŚCI

U1. Absolwent potrafi wykorzystywać zdobytą wiedzę do rozwiązywania różnych problemów typowych dla chemii analitycznej K_U01

U2. Absolwent potrafi wykonywać podstawowe czynności w laboratorium chemicznym, zarówno samodzielnie, jak i pracując w grupie, począwszy od właściwego planowania, poprzez realizację poszczególnych etapów, aż do interpretacji uzyskanych wyników K_U03

KOMPETENCJE SPOŁECZNE

K1. Absolwent jest gotów do oceny własnej wiedzy i rozumie konieczność dalszego kształcenia K_K01